1

1-1- سل- ژل. 2

 

1-1-1- تاریخچه فرآیند سل- ژل. 3

 

1-1-2- مراحل فرآیند سل ژل. 4

 

1-1-3- تشکیل سل.. 4

 

1-1-4- تشکیل ژل. 6

 

1-1-5- مزایای روش سل- ژل. 8

 

1-2- پیرسازی.. 9

 

1-3- خشک کردن. 9

 

1-3-1- خشک کردن محیطی.. 9

 

1-3-2- خشک کردن فوق بحرانی.. 10

 

1-3-3- سایر روش ها 12

 

1-4- ایروژل. 12

 

1-4-1- تاریخچه ایروژل. 13

 

1-4-2- خواص ایروژلها 13

 

1-4-3- انواع ایروژل. 14

 

1-4-4- کاربرد ایروژلها 16

 

1-5- ایروژل آلومینا 17

 

1-6- معرفی سیال فوق بحرانی.. 18

 

1-6-1- تاریخچه سیال فوق بحرانی.. 19

 

1-6-2- کاربرد سیال فوق بحرانی.. 20

 

2. فصل دوم: پیشینه تحقیق                                                                                24

2-1- اهداف پایان نامه. 32

 

3. فصل سوم: مطالعات آزمایشگاهی 33

3-1- تجهیزات لازم. 34

 

3-1-1- همزن مغناطیسی هیتر دار 34

 

3-1-2- دستگاه خشک کن فوق بحرانی.. 35

 

3-1-3- سایر وسایل آزمایشگاهی.. 38

 

3-2- مواد. 39

 

3-2-1- آلومینیوم تری سک بوت اکساید. 39

 

3-2-2- حلال. 39

 

3-2-3- اسید. 40

 

3-2-4- آب دوبار تقطیر. 40

 

3-3- روش انجام آزمایش… 40

 

3-3-1- تهیه ژل. 40

 

3-3-2- خشک کردن ژل. 48

 

4. فصل چهارم: نتایج و بحث 49

4-1- بررسی زمان تشکیل ژل آلومینا 50

 

4-1-1- مقایسه بین هیدرولیز یک مرحله­ا­­ی و دو مرحله­ای.. 50

 

4-1-2- بررسی تاثیر مقدار اسید. 50

 

4-1-3- بررسی تاثیر نسبت مولی آب به پیش­ماده 53

 

4-1-4- بررسی تاثیر دما 55

 

4-1-5- بررسی تاثیر غلظت اولیه محلول. 56

 

4-1-6- مقایسه بین اسید نیتریک و استیک اسید در واکنش هیدرولیز. 57

 

4-2- بررسی خشک کردن ژل آلومینا 58

 

5. فصل پنجم: نتیجه­گیری 62

5-1- نتیجه­گیری.. 63

 

5-2- پیشنهادات.. 63

 

6. مراجع                                     64

 

6. پیوست 1    68

 

 

 

 

فهرست جداول

 

جدول ‎2‑1: مقایسه خواص ژل خشک شده به سه روش مختلف   26

 

جدول ‎2‑2: مورفولوژی و اندازه ذره زیروژل در pH های مختلف   31

 

جدول ‎3‑1: سایر وسایل بکار رفته  39

 

جدول ‎3‑2: هیدرولیز یک مرحلهای و دو مرحلهای سنتز ژل آلومینا با غلظت 16 درصد وزنی پیش ماده به حلال  44

 

جدول ‎3‑3: مقادیر مختلف اسید در سنتز ژل با غلظت 16 درصد وزنی پیشماده به حلال در محلول اولیه و هیدرولیز یک مرحلهای   45

 

جدول ‎3‑4: مقادیر مختلف نسبت مولی آب به پیشماده با غلظت 16 درصد وزنی پیش ماده به حلال در محلول اولیه به روش هیدرولیز یک مرحلهای   46

 

خرید متن کامل این پایان نامه در سایت nefo.ir

 

جدول ‎3‑5: هیدرولیز یک مرحلهای با غلظت 16 درصد وزنی پیش­ماده به حلال در محلول اولیه در دو دمای 32 و 60 درجه سانتیگراد  47

 

جدول ‎3‑6: هیدرولیز یک مرحله ای پیش ماده در غلظت های مختلف پیشماده به حلال در محلول اولیه  47

 

جدول ‎3‑7: بکار بردن استیک و نیتریک اسید در هیدرولیز دو مرحله ای با غلظت 16 در صد وزنی پیش­ماده به حلال در محلول اولیه  48

 

جدول ‏4‑1: نتایج حاصل از هیدرولیز یک و دو مرحله ای پیش­ماده 50

 

جدول ‏4‑2: نتایج حاصل از آزمایش سنتز ژل در مقادیر مختلف اسید  51

 

جدول ‏4‑3: نتایج حاصل از آزمایش سنتز ژل در نسبت­های مختلف مولی آب به پیش­ماده 53

 

جدول ‏4‑4: نتایح حاصل از هیدرولیز در دو دمای 32 و 60 درجه سانتیگراد  55

 

جدول ‏4‑5: نتایج حاصل از هیدرولیز با غلظت­های مختلف پیش­ماده 56

 

فهرست شکل ها

 

شکل ‏1‑1: نمای کلی روش سل- ژل  2

 

شکل ‏1‑2 : نمای کلی از واکنش هیدرولیز  5

 

شکل ‏1‑3 : تصویر مدل سه بعدی مربوط به واکنش تراکم  7

 

شکل ‏1‑4 : نمای کلی مراحل مختلف واکنش سل- ژل  8

 

شکل ‏1‑5 : نمودار فازی فشار- دما برای رسیدن به شرایط بحرانی   11

 

شکل ‏1‑6 : ایروژل تهیه شده از ملامین با فرمالدهید  15

 

شکل ‎2‑1: نمایش رفتار ژل آلومینا تحت تاثیرpH   31

 

شکل ‎3‑1: همزن مغناطیسی هیتر دار 34

 

شکل ‎3‑2: نمای شماتیک دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   35

 

شکل ‎3‑3: نمائی از دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   36

 

شکل ‎3‑4: رآکتور 36

 

شکل ‎3‑5: حمام پارافین   37

 

شکل ‎3‑6: پمپ خلا  38

 

شکل ‎3‑7: محلول بعد از اضافه کردن اسید  41

 

شکل ‎3‑8:  تشکیل میسل   41

 

شکل ‎3‑9: سل تشکیل شده از میسل ها 42

 

شکل ‎3‑10: تشکیل ژل و رسوب ژله­ای یا لخته از سل   42

 

شکل ‎3‑11: لایه کاتیونی-آنیونی تشکیل شده اطراف میسل   43

 

شکل ‏4‑1: سل آلومینا قبل از اضافه کردن اسید  57

 

شکل ‏4‑2: سل آلومینا بعد از افزودن اسید a: نیتریک اسید b: استیک اسید  57

 

شکل ‏4‑3: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   60

 

شکل ‏4‑4: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   61

 

شکل ‏پ1‑1: سل حاصل از حلال متانول  68

 

شکل ‏پ1‑2: سل حاصل از حلال استن   69

 

شکل ‏پ1‑3: سل حاصل از حلال اتانول  69

 

فهرست نمودار ها 

 

نمودار ‎2‑1: حجم نسبی ژل بر حسب نسبت مولی اسید به هیدروکسید 24

 

نمودار ‎2‑2: تاثیر دمای کلسیناسیون روی مساحت ویژه ایروژل در سه چگالی مختلف  27

 

نمودار ‏4‑1: زمان تشکیل ژل بر حسب حجم اسید در نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2 و دمای 32 درجه سانتیگراد  51

 

نمودار ‏4‑2: جرم رسوب تشکیل شده بر حسب حجم اسید در نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2 و دمای 32 درجه سانتیگراد  52

 

نمودار ‏4‑3: زمان تشکیل ژل بر حسب نسبت مولی آب به پیش­ماده در دمای 32 درجه سانتی گراد و 5/0میلیلیتر اسید نیتریک    54

 

 نمودار ‏4‑4: جرم رسوب تشکیل یافته بر حسب نسبت مولی آب به پیش­ماده در دمای 32 درجه سانتی گراد و 5/0میلی­لیتر اسید­نیتریک    54

 

نمودار ‏4‑5: تغییرات دما و فشار راکتور بر حسب زمان خشک کردن ژل آلومینا 58

 

1-1- سل- ژل

 

فرآیند سل- ژل[1] یک روش شیمیایی تر[2] برای سنتز انواع نانوساختار­ها به ویژه نانوذرات اکسید فلزی می باشد. در این روش پیش ماده مولکولی (معموﻻً آلکوکسید فلزی) در آب یا آلکل حل شده و با حرارت و همزدن در اثر هیدرولیز/الکلیز به ژل تبدیل می­شود. شکل 1-1 نمای کلی از فرآیند سل- ژل را نشان می­دهد (Niederberger and Pinna, 2009).

 

 

 

شکل1-1: نمای کلی روش سل- ژل (Niederberger and Pinna, 2009)